A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa , abreviada como GC-MS , ou GC-MS do inglês Cromatografia gasosa-espectrometria de massa é uma técnica analítica que combina o desempenho da cromatografia gasosa , para separação de compostos de uma amostra, e espectrometria de massa , para o a detecção e a identificação de compostos com base na sua massa para razão de carga . Esta técnica permite identificar e / ou quantificar com precisão inúmeras substâncias presentes em quantidades muito pequenas ou mesmo em vestígios . As aplicações do CPG-MS incluem dosagem de drogas ou narcóticos, análise ambiental, perícia e identificação de todas as substâncias desconhecidas, mesmo em pequenas quantidades. O CPG-SM também se apresenta como referência absoluta para análises em medicina legal .
Existem várias técnicas para separar e identificar diferentes compostos presentes em uma amostra. A cromatografia é um exemplo de técnica de separação. Esta técnica baseia-se nas diferenças de afinidade dos compostos de uma mistura com duas fases imiscíveis: a fase estacionária e a fase móvel. A cromatografia gasosa (GC) é um dos principais tipos de cromatografia. Nesta mesma perspectiva, um tipo de cromatografia (separação) pode ser vantajosamente acoplado a uma técnica de detecção, identificação e quantificação como a espectrometria de massa. Como as colunas capilares ainda não existiam na época, o uso de grandes taxas de fluxo de gás com baixa concentração de soluto exigiu o desenvolvimento de uma série de técnicas de concentração de vapor para remover, em parte, o gás portador e aumentar a concentração do soluto. Portanto, foi necessário projetar um espectrômetro de massa que, uma vez acoplado à cromatografia gasosa, pudesse ser facilmente conectado ao cromatógrafo. A criação do primeiro bom espectrômetro de massa para um sistema de cromatografia gasosa-espectrometria de massa foi projetada por Bill Kelley e Ted Adlard em seus laboratórios de pesquisa.
O uso de um espectrômetro de massa como detector em cromatografia gasosa foi desenvolvido na década de 1950 por Roland Gohlke e Fred McLafferty. Esses primeiros dispositivos sensíveis eram volumosos, frágeis e inicialmente limitados aos laboratórios que os desenvolveram. O advento de computadores miniaturizados e acessíveis ajudou a simplificar o uso desse dispositivo e reduzir significativamente o tempo necessário para analisar uma amostra. Em 1996, uma unidade CPG-MS de alta velocidade e topo de linha completou a análise dos produtos aceleradores de fogo em menos de 90 s , enquanto com a primeira geração do CPG-MS levaria pelo menos dezesseis minutos. Isso levou à sua ampla adoção em muitas áreas.
Uma unidade CPG-MS é composta por dois blocos principais: um cromatógrafo de gás e um espectrômetro de massa . O cromatógrafo de gás usa uma coluna capilar que depende das dimensões da coluna (comprimento, diâmetro, espessura do filme), bem como das propriedades da fase (por exemplo, 5% de polifenilsiloxano). A diferença nas propriedades químicas entre as diferentes moléculas em uma amostra as separa conforme a amostra se move ao longo da coluna. As moléculas levam tempos diferentes (chamados tempos de retenção) para sair (eluir) do cromatógrafo de gás, permitindo que o espectrômetro de massa downstream capture, ionize, acelere, desvie e detecte moléculas ionizadas separadamente. Para isso, o espectrômetro de massa quebra cada molécula em fragmentos ionizados e detecta esses fragmentos de acordo com sua relação massa-carga . Esses dois componentes usados juntos permitem a identificação de uma substância em um grau muito mais preciso do que cada unidade usada separadamente.
No início, essa técnica começa como uma cromatografia gasosa normal. Uma amostra (na forma de um líquido volátil) é introduzida no topo da coluna no injetor por meio de uma microsseringa. A coluna, continuamente varrida com um gás portador, arrastará os diferentes componentes da amostra e, assim, fará com que eles se separem uns dos outros de acordo com sua afinidade com a fase estacionária. Uma vez separados, esses diferentes componentes são detectados na saída da coluna por um detector, o espectrômetro de massa. Os componentes são então introduzidos diretamente no último, que é conectado ao cromatógrafo.
Uma vez dentro do dispositivo, uma fonte ioniza e vaporiza as diferentes moléculas. A fonte mais amplamente utilizada é a ionização de elétrons (EI). Para este tipo de ionização, a fonte é uma rede elétrica com duas entradas e saídas que permitem a transferência de energia. Uma corrente flui através da fonte que perpendicularmente induz uma corrente eletrônica entre um filamento quente (o cátodo) e um ânodo. As moléculas são então bombardeadas por elétrons livres emitidos por esse filamento. A interação de elétrons e essas moléculas neutras gera íons moleculares carregados positivamente. As moléculas que não são ionizadas são afastadas da fonte por alto vácuo. Os íons moleculares produzidos na fonte agora são acelerados e concentrados.
Esta é agora a etapa de separação de íons que é feita no analisador de massa quadrupolo. Sob o efeito de um campo magnético , os íons irão oscilar ao longo do eixo z do filtro quadrupolo a uma tensão contínua (U) e uma tensão alternada (V) definida pelo dispositivo de modo que apenas os íons da massa selecionada A taxa de carga ( m / z ) pode passar pelo filtro quadrupolo e chegar ao detector.
A última etapa é a detecção dos íons. Neste ponto, os íons são coletados em um multiplicador de elétrons. Por outro lado, o detector converte os íons em um sinal elétrico (quanto mais íons houver, maior será a corrente). Por outro lado, o detector amplifica o sinal obtido o que permite o processamento computacional, ou seja, a obtenção de espectro.